۳-۲-۱ تعیین گستره خطی دستگاه اسپکترومتر جذب اتمی
به منظور دستیابی به گستره خطی دستگاه اسپکترومتر جذب اتمی در غلظتهای متفاوت جیوه، منحنی کالیبراسیون دستگاه اندازه گیری شد برای این کار محلولهایی از غلظتهای متفاوت جیوه تهیه وسپس مقادیر جذب آنها اندازه گیری گردید. پاسخ دستگاه در گستره غلظتی (ppm 25 -250) به طور خطی بدست آمد. معادله منحنی ۰۰۱۷/۰ - x 0004/ 0y= و ۹۹۹/۰R= می باشد. نمودار آن در شکل(۳-۹) قابل مشاهده می باشد.
شکل ۳-۹ نمودار گستره خطی دستگاه اسپکترومتر جذب اتمی در طول موج ۷/۲۵۳ نانومتر
۳-۲-۲ نتایج استخراج مایسلی جیوه با روش جذب اتمی
به منظور رسیدن به نتایج بهتر چندین پارامتر مورد بررسی قرار گرفتند که عبارتند ازpH ، غلظت سورفکتانت، دما٬ سرعت سانتریفیوژ که همان شرایط بهینه بخش اول بدست آمد.
۳-۲-۳ منحنی کالیبراسیون روش با دستگاه جذب اتمی
جهت ترسیم منحنی کالیبراسیون یک سری بالن ۲۵ میلی لیتری که پس از به حجم رساندن حاوی غلظتهای متفاوت جیوه، تریتون X-114 (45/ 0% حجمی /حجمی)، لیگاند دی تیزون(۲۰برابر غلظت جیوه) و بافر با ۵pH= تهیه شدند. سپس ۵/۱۲ میلی از محلول در لوله سانتریفیوژ ریخته شد و به مدت ۱۰ دقیقه در دمای ۵۵ درجه سانتیگراد حرارت داده شد و در سرعت ۴۰۰۰ دور بر دقیقه به مدت ۱۰ دقیقه سانتریفیوژ شد، به دنبال آن به مدت ۳۰ دقیقه در حمام یخ سرد گردید تا فاز غنی از سورفکتانت ویسکوز شود. فاز آبی با سرریز کردن بطور کامل جدا شد. با بهره گرفتن از پی پت برای کاهش چسبندگی فاز غنی از سور فکتانت و آسان کردن نمونه برداری ۴/۰ میلی لیتر اتانول و اسید نیتریک (۱:۱) به فاز غنی از سورفکتانت اضافه گردید و به دنبال آن میزان جذب با دستگاه اسپکترو متر جذب اتمی در طول موج ۷ /۲۵۳ نانومتر اندازه گیری شد. منحنی با معادله
۰۰۱/۰+ x33 00/0 ,y=999/0 R= حاصل گردید. نتایج این بررسی که در شکل(۳-۱۰) نشان داده شده است.
شکل۳-۱۰ منحنی کالیبراسیون با دستگاه جذب اتمی در شرایطی که تریتونX-114 (45/ 0% حجمی /حجمی)،۵= pH، سانتریفیوژ ۴۰۰۰ دور بر دقیقه به مدت ۱۰ دقیقه و حمام در دمای ۵۵ درجه سانتیگراد تنظیم شد.
۳-۲-۴ ارقام شایستگی
۳-۲-۴-۱ بررسی تکرار پذیری روش با دستگاه جذب اتمی
همانند بخش قبل محلول های باغلظت جیوهppm) 35) در شرایط تهیه گردید. میانگین بازیابی ۶ اندازه گیری (۱۱۷/۰) می باشد. نتایج این بررسی در جدول(۳-۵) نشان داده شده است.
جدول۳-۵ نتایج بدست آمده برای تکرارپذیری روش با دستگاه جذب اتمی
| جذب محلول ها = n)6( | میانگین | انحراف استاندارد | در صدانحراف استاندارد نسبی |
| ۱۱۸/۰،۱۱۷/۰، ۱۱۸/۰،۱۱۷/۰، ۱۱۷/۰، ۱۱۷/۰ | ۱۱۷/۰ | ۰۰۴۳/۰ | ۴۳/۰ |
۳-۲-۴-۲ بررسی حد تشخیص و دامنه خطی روش با دستگاه جذب اتمی
برای تعیین دامنه خطی روش محلول های شاهد در شرایط بهینه تهیه شد. حد تشخیص:۵۷/۴ ودامنه خطی) ppm 10-60 ( بدست آمد. نتایج این بررسی در جدول (۳-۶) قابل مشاهده است.
جدول ۳-۶ نتایج بدست آمده بررسی حد تشخیص روش با دستگاه جذب اتمی
| جذب محلولها (۶n=) | میانگین جذب | Sb | D.L |
| ۰۰۳/۰، ۰۰۳/۰، ۰۰۴/۰،۰۰۳/۰، ۰۰۳/۰، ۰۰۳/۰ | ۰۰۰۳/۰ | ۰۰۴۹۱۶/۰ | ۵۷/۴ |
۳-۲-۵ فاکتور غنی سازی :
