نوع دتکتور

FID

نوع ستون

SE-30

دما بر حسب نوع آلکن

۶۰-۱۸۰

۲-۱-۲-۲ دستگاه آنالیز عنصری (CHN)
آنالیز عنصری بوسیله­ی دستگاه Tru spec CHNاز شرکت Teco USA انجام گرفت.
۲-۱-۲-۳ دستگاه طیف سنج فروسرخ تبدیل فوریه (FT-IR)
طیف­های IR توسط دستگاه FT-IR با مشخصات زیر و با بهره گرفتن از قرص پتاسیم برمید خشک (KBr) گرفته شد.
JASCO, FT/IR-6300 (400-4000 cm^-1), Japan.
۲-۱-۲-۴ دستگاه ICP
با دستگاه simultaneous ICP-OES مدل VISTA-PRO ساخت شرکت varian استرالیا درصد فلز بر روی بستر فلزی-آلی تعیین شد.
۲-۱-۲-۵ دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
برای بررسی مورفولوژی و تعیین اندازه ذرات، دستگاه SEM مدلTESCAN(SEM HV:20/00kV) MIRA بکار گرفته شد.

۲-۱-۲-۶ دستگاه آنالیز حرارتی (TG/DTA)
به منظور بررسی پایداری حرارتی کاتالیزگرهای تهیه شده، آنالیز حرارتی نمونه­ها با دستگاه تجزیه حرارتی با ویژگی­های زیر انجام شد.
Model: STA 1640
rate: 10 deg/min
Temperature Program : 0 – ۶۰۰ °C
Atmosphere: Air
۲-۱-۳ بررسی اپوکسایش آلکن­ها به­وسیله­ سیستم­های کاتالیزوری ناهمگن مولیبدن تثبیت شده بر روی کربن فعال عامل دار شده
در اینجا ابتدا کاتالیزگر هتروژن با آمین­دار کردن کربن فعال آسیل­کلرایددار شده و با نشاندن فلز مولیبدن بر روی آن تهیه و با بهره گرفتن از روش­های مختلف طیف سنجی ساختار آن شناسایی شد. در مرحله­ بعد این کاتالیزگر در اپوکسایش آلکن­ها بکار رفت و تاثیر پارامترهای مختلفی چون نوع حلال، نوع اکسنده، مقدار حلال، مقدار اکسنده، مقدار کاتالیزگر، دما و آلکن­های مختلف مورد بررسی قرار گرفت.
۲-۱-۳-۱ عامل­دار کردن کربن فعال با گروه کربوکسیلیک اسید
در یک بالن ۵۰ میلی لیتری، به ۱ گرم کربن فعال، ۳۰ میلی لیتر اسیدنیتریک ۵ مولار اضافه گردید و سپس مخلوط واکنش به­همراه همزن مغناطیسی در دمایC °۷۰ به­مدت ۶ ساعت در شرایط رفلاکس قرار گرفت. سپس محتوای بالن روی کاغذ صافی ریخته شد و تا زمانی که PH خنثی گردید با آب مقطر شستشو داده شد. سپس رسوب روی کاغذ صافی در دمایC °۱۱۰ به­مدت ۱۳ ساعت خشک گردید]۳۴[.
۲-۱-۳-۲ عامل­دار کردن کربن فعال با تیونیل کلراید
با توجه به حساسیت تیونیل­کلراید نسبت به آب، تولوئن مصرفی پیش از بکارگیری با روش گزارش شده در منبع]۴۰[ خشک گردید.
برای خشک کردن حلال­های هیدروکربنی مثل تولوئن، تکه­های سدیم فلزی به همراه بنزوفنون در حلال رفلاکس گردید تا رنگ آبی یا سبز که نشانه خشک بودن حلال است، پدیدار شود. پس از آن، حلال تقطیر و جمع آوری شد.
در یک بالن ۵۰ میلی لیتری، به ۱ گرم کربن فعال عامل دار شده با گروه کربوکسیلیک اسید ۵/۰ میلی­لیتر (۸/۶ میلی­مول) تیونیل کلراید به همراه حلال تولوئن خشک اضافه گردید. سپس مخلوط واکنش در دمایC °۱۱۰ به­مدت ۵ ساعت در شرایط رفلاکس به­وسیله همزن مغناطیسی همزده شد. پس از پایان رفلاکس مخلوط واکنش سانتریفوژ و سپس با تولوئن خشک شستشو داده شده و در دمایC°۱۱۰ به­مدت ۵ ساعت خشک شد. طیف FT-IR آن در شکل ۳-۳ نشان داده شده است.
۲-۱-۳-۳ تثبیت لیگاند دی­اتیلن­تری­آمین (dien) بر روی کربن فعال(AC)
در یک بالن ۵۰ میلی لیتری، ۱ میلی­لیتر(۲۵/۹ میلی­مول) دی اتیلن تری آمین (dien) به­همراه حلال تولوئن خشک، به ۱ گرم کربن فعال آسیل­کلرایددار شده به­روش ۲-۱-۳-۲ اضافه گردید و به­مدت ۶ ساعت در دمایC °۱۱۰ رفلاکس شد. مخلوط واکنش سانتریفوژ و رسوب پنج بار با اتانول شستشو داده شد و در دمایC ° ۱۱۰ به­مدت ۵ ساعت خشک گردید. طیف FT-IR آن در شکل ۳-۴ نشان داده شده است.
۲-۱-۳-۴ واکنش سالیسیل آلدهید با کربن فعال عامل­دار شده (نشاندن لیگاند باز شیف بر روی بستر کربن فعال)
در یک بالن ۵۰ میلی لیتری، ۵/۰ میلی لیتر (۷/۴ میلی­مول) سالسیل آلدهید به­همراه ۲۰ میلی­لیتر حلال اتانول به رسوب خشک شده حاصل از مرحله قبل اضافه گردید و به­مدت ۱۲ ساعت در دمای C°۸۰ رفلاکس شد. مخلوط واکنش سانتریفوژ و سپس پنج بار با اتانول شستشو داده شد و در دمای C°۱۰۰ به­مدت ۵ ساعت خشک گردید. طیف FT-IR آن در شکل ۳-۶ نشان داده شده است.
۲-۱-۳-۵ تهیه کمپلکس دی­اکسو بیس (استیل استوناتو) مولیبدن MoO₂(acac)₂
در یک بالن ۱۰۰ میلی لیتری، ۶ میلی لیتر محلول آمونیاک ۱۵% به ۳ گرم (۴/۲ میلی مول) آمونیوم پارا مولیبدات [(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O] اضافه شد. سپس به مخلوط واکنش ۷ میلی لیتر (۲۵/۶۸ میلی­مول) استیل استون افزوده شد و بوسیله همزن مغناطیسی در دمای اتاق و فشار اتمسفر ۷ ساعت همزده شد تا محلول زرد روشن به دست آید. ۵ میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ، به آرامی همراه با همزدن به محلول اضافه گردید و در پایان محلول زردرنگی حاصل شد. پس از سرد شدن محلول در دمای اتاق رسوب حاصل بوسیله قیف بوخنر، جدا گردید. رسوب به ترتیب با آب و اتانول شستشو داده شد و در محیط خشک گردید]۴۱ .[نقطه ذوب رسوب حاصلC °۱۸۰ تعیین گردید که با داده ­های طیفی ]۴۱ [مطابقت دارد.
شکل۲-۱: ساختار کمپلکس MoO₂ (acac)₂